石油及其產(chǎn)品中氮含量的測(cè)定方法
2012-03-11
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石油中的氮化物大致分為堿性氮化物和非堿性氮化物兩大類。堿性氮化物包括吡啶類、喹啉類和吖啶類化合物等,非堿性氮化物包括酰胺類、吡咯類、吲哚類、咔唑類以及金屬卟啉類化合物等。
石油及其產(chǎn)品中氮含量的測(cè)定方法分為總氮測(cè)定方法和堿性氮測(cè)定方法。迄今為止,國(guó)內(nèi)外有關(guān)總氮的測(cè)定方法已有數(shù)種,有代表性的有克氏定氮法、杜馬定氮法、微庫(kù)侖定氮法、化學(xué)發(fā)光定氮法及熱導(dǎo)定氮法等。幾種方法比較而言,對(duì)于氮含量較高的樣品的測(cè)定,熱導(dǎo)法、克氏定氮法和杜馬定氮法比較合適,但以熱導(dǎo)法為*,它不受氮化物類型的影響,測(cè)定結(jié)果較為可靠,且分析速度較快,操作方便。相比之下,克氏定氮法和杜馬定氮法都存在著不同程度的缺陷,如:克氏定氮法對(duì)于含N-O鍵和N-N鍵的化合物的測(cè)定結(jié)果往往偏低,且分析速度較慢;杜馬法的測(cè)定往往因樣品燃燒不*致使結(jié)果偏高。對(duì)于低含量樣品的測(cè)定,微庫(kù)侖定氮法和化學(xué)發(fā)光定氮法比較合適,它們的靈敏度較高,分析速度較快,而化學(xué)發(fā)光法的優(yōu)點(diǎn)更為突出,它比微庫(kù)侖法具有更高的靈敏度,操作簡(jiǎn)便且不受樣品中硫、氯元素的干擾。化學(xué)發(fā)光法是目前zui為的測(cè)定低含量氮(<1%)樣品的方法。